江苏建农植物保护有限公司年产3850吨农药原药、

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  内容提示:江苏建农植物保护有限公司江苏建农植物保护有限公司 年产年产3850吨农药原药(吨农药原药(200吨粉唑醇原药、硅氟唑原药、硅氟唑原药、 100吨肟菌酯、吨肟菌酯、 100吨杀螺胺原药、吨氟硅唑原药、吨氟硅唑原药、300吨酮原药、吨酮原药、100吨烯唑醇原药、50吨氟酰脲原药、吨氟酰脲原药、300吨吡虫啉原药、吨吡虫啉原药、200吨啶虫脒、药、药、500吨异噁草松原药、吨异噁草松原药、100吨除草定原药) 、吨胺碘酮、吨胺碘酮、500吨吨5-氯戊酰氯、氯戊酰氯、500吨苯恶唑酸、苯恶唑酸、5000吨氯代特戊酰氯、吨氯代特戊酰氯、3000吨频那酮、氟苯基氟苯基...

  江苏建农植物保护有限公司江苏建农植物保护有限公司 年产年产3850吨农药原药(吨农药原药(200吨粉唑醇原药、硅氟唑原药、硅氟唑原药、 100吨肟菌酯、吨肟菌酯、 100吨杀螺胺原药、吨氟硅唑原药、吨氟硅唑原药、300吨酮原药、吨酮原药、100吨烯唑醇原药、50吨氟酰脲原药、吨氟酰脲原药、300吨吡虫啉原药、吨吡虫啉原药、200吨啶虫脒、药、药、500吨异噁草松原药、吨异噁草松原药、100吨除草定原药) 、吨胺碘酮、吨胺碘酮、500吨吨5-氯戊酰氯、氯戊酰氯、500吨苯恶唑酸、苯恶唑酸、5000吨氯代特戊酰氯、吨氯代特戊酰氯、3000吨频那酮、氟苯基氟苯基)甲基硅烷、甲基硅烷、1000吨吨2,3-二氯吡啶、喹啉基喹啉基)-乙烯基苯基乙烯基苯基)-3-羟基丙基羟基丙基)苯基-3-羟基羟基-3-(2-噻吩基噻吩基)丙胺丙胺]及及6900吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目目 吨粉唑醇原药、500吨戊唑醇原药、吨杀螺胺原药、 500吨虱满脲原药、吨烯唑醇原药、200吨多效唑、吨啶虫脒、200吨灭草松原吨除草定原药) 、11000吨化工产品吨1,1,7-三氯三氯-1-庚烯吨频那酮、500吨二氯吡啶、100吨吨(S)-2-(2-(3-(2-(7-氯苯基)-2-丙醇、丙醇、 100吨吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项吨戊唑醇原药、200吨吨虱满脲原药、 300吨吨多效唑、吨灭草松原吨化工产品[100庚烯-3-酮、酮、200吨双吨(氯甲基氯甲基)二吨双二(4-氯-2-二甲基吨 (S)- N, N-二甲基 环境影响报告书环境影响报告书 (简本) (简本) 江苏建农植物保护有限公司江苏建农植物保护有限公司 南京大学环境规划设计研究院有限公司南京大学环境规划设计研究院有限公司 (证书编号:国环评证甲字(证书编号:国环评证甲字 1906 号)二〇一三年九月二〇一三年九月 号) II 本简本内容由南京大学环境规划设计研究院有限公司编制, 并经江苏建农植物保护有限公司确认同意提供给盐城市环境保护局作该公司年产3850 吨农药原药(200 吨粉唑醇原药、500 吨戊唑醇原药、200 吨硅氟唑原药、100 吨肟菌酯、100 吨杀螺胺原药、500 吨虱满脲原药、300 吨氟硅唑原药、300 吨酮原药、100 吨烯唑醇原药、200 吨多效唑、50 吨氟酰脲原药、300 吨吡虫啉原药、200 吨啶虫脒、200 吨灭草松原药、500 吨异噁草松原药、 100 吨除草定原药) 、 11000 吨化工产品[100 吨胺碘酮、 500吨 5-氯戊酰氯、500 吨 1,1,7-三氯-1-庚烯-3-酮、200 吨双苯恶唑酸、5000吨氯代特戊酰氯、3000 吨频那酮、500 吨(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷、1000 吨 2,3-二氯吡啶、 100 吨(S)-2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基苯基)-3-羟基丙基)苯基)-2-丙醇、 100 吨 (S)- N, N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺]及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目环境影响评价审批受理信息公开。江苏建农植物保护有限公司、南京大学环境规划设计研究院有限公司对简本内容的真实性、与评价文件全本内容的一致性负责。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 I目 录 1 建设项目概况建设项目概况 ................................................................................................2 1.1 项目地点和背景............................................................................................................2 1.2 建设项目基本信息........................................................................................................3 1.3 项目与政策、选址规划相符性分析..........................................................................32 2 建设项目周围环境现状建设项目周围环境现状 ..............................................................................51 2.1 环境现状监测结果......................................................................................................51 2.2 评价范围......................................................................................................................51 3 建设项目环境影响预测及拟采取的主要措施与效果建设项目环境影响预测及拟采取的主要措施与效果..............................55 3.1 建设项目污染源..........................................................................................................55 3.2 重点保护目标..............................................................................................................87 3.3 环境影响预测与评价..................................................................................................87 3.4 污染防治措施及生态保护措施..................................................................................90 3.5 环境风险评价............................................................................................................118 3.6 环境经济损益分析....................................................................................................139 3.7 环境管理与监控制度................................................................................................139 4 公众参与公众参与.....................................................................................................143 4.1 公众参与目的公众参与目的...........................................................................................................143 4.2 公众参与调查公众参与调查...........................................................................................................143 4.3 公众参与调查统计公众参与调查统计...................................................................................................145 4.4 公众参与小结公众参与小结...........................................................................................................151 5 结论结论.............................................................................................................152 6 联系方式联系方式.....................................................................................................153 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 21 建设项目概况建设项目概况 1.1 项目地点和背景项目地点和背景 江苏建农植物保护有限公司(以下简称“公司”)是由江苏建农农药化工有限公司与苏州雅本化学股份有限公司合作共同投资组建,股份制运作。苏州雅本化学股份有限公司成立于 2006 年, 是一家国内领先, 亚洲一流的高端中间体和原料药生产服务企业,从事于高效绿色农药和高效特色医药的研发、生产、销售。公司注册资本 9700万元,于 2011 年 9 月在 A 股成功上市。江苏建农农药化工有限公司创建于 1989 年,是国家定点农药生产企业。主要生产杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、除草剂、精细化工产品等几大系列 30 多个品种。 企业通过国际质量管理体系、 职业健康安全管理体系和环境管理体系认证,拥有自营进出口权。江苏建农植物保护有限公司是结合两公司雄厚的资金、技术实力及现有产品和市场优势所进行的强强联合。 为了响应省政府“化工生产企业向化工集中区集中” 、 “危险化学品生产企业迁出主城区”及盐城地方政府“全市深入开展化工生产企业专项整治工作”的相关要求,同时也是为了企业自身更大的发展,公司决定将江苏建农农药化工有限公司建湖厂区生产设施搬迁至江苏滨海经济开发区沿海工业园,搬迁的同时实现设备升级并根据市场需要增加新产品和调整部分现有产品的产能。公司投资 2.46 亿元在滨海沿海化工园区竞拍现有土地、厂房进行新的厂区建设,占地 107 亩,拟新建建筑面积 41500 平方米, 新配套生产设备 2500 台(套)用于开发生产符合“十二五”规划要求的高效、低毒、安全的农药原药与高附价值的化工产品。其中,氟硅唑原药、酮原药等 15 个产品为江苏建农农药化工有限公司建湖县经济开发区厂区搬迁项目,戊唑醇原药、硅氟唑原药等 11 个产品为新建项目。 根据《中华人民共和国环境影响评价法》和《建设项目环境影响评价分类管理名录》中的有关规定,江苏建农植物保护有限公司委托南京大学环境规划设计研究院有限公司对本次搬迁技改项目进行环境影响评价工作。为此,环评单位的科研人员在现场踏勘、基础资料收集和工程分析的基础上,根据《环境影响评价技术导则》的要求,按照“清洁生产、达标排放、总量控制”的原则,编制完成了本项目境影响评价报告书,报请上级环保部门审批后,为建设项目的管理提供科学依据。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 31.2 建设项目基本信息建设项目基本信息 1.2.1 建设项目基本信息建设项目基本信息 项目名称:年产 3850 吨农药原药(200 吨粉唑醇原药、500 吨戊唑醇原药、200 吨硅氟唑原药、100 吨肟菌酯、100 吨杀螺胺原药、500 吨虱满脲原药、300 吨氟硅唑原药、300 吨酮原药、100 吨烯唑醇原药、200 吨多效唑、50 吨氟酰脲原药、300 吨吡虫啉原药、 200 吨啶虫脒、 200 吨灭草松原药、 500 吨异噁草松原药、 100 吨除草定原药) 、 11000吨化工产品[100 吨胺碘酮、500 吨 5-氯戊酰氯、500 吨 1,1,7-三氯-1-庚烯-3-酮、200 吨双苯恶唑酸、 5000 吨氯代特戊酰氯、 3000 吨频那酮、 500 吨(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷、1000 吨 2,3-二氯吡啶、100 吨(S)-2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基苯基)-3-羟基丙基)苯基)-2-丙醇、 100 吨 (S)- N, N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺]及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 建设单位:江苏建农植物保护有限公司 建设性质:搬迁技改; 建设地点:江苏滨海沿海工业园; 项目投资:2.46 亿元,其中环保投资 2623.4 万元,占总投资比例 10.7%; 占地面积:73274m2,其中绿化面积 8821m2,占总面积的 12%; 职工人数:350 人;其中生产工人 280 人,管理及技术人员 70 人; 作业制度:年工作日 300 天,连续生产岗位操作工人“三班二运转”;非连续生产岗位操作工人实行常白班制;各级管理人员均实行常白班制。 建设规模: ①农药原药 300t/a 氟硅唑原药、 300t/a 酮原药、 100t/a 烯唑醇原药、 200t/a 粉唑醇原药、 500t/a戊唑醇原药、200t/a 硅氟唑原药、200t/a 多效唑原药、300t/a 吡虫啉原药、200t/a 啶虫脒原药、 100t/a 杀螺胺原药、 50t/a 氟酰脲原药、 500t/a 虱螨脲原药、 200t/a 灭草松原药、 500t/a异恶草松原药、100t/a 除草定原药、100t/a 肟菌酯。 ②农药制剂加工 液体制剂:500t/a 20%酮乳油、200t/a 480g/L 异噁草松乳油、200t/a 25%多效唑悬浮剂、 300t/a 40%氟硅唑乳油、 200t/a 10%氟硅唑水乳剂、 200t/a 48%丁莠悬浮剂、 100t/a 5%氯氰吡虫啉乳油、200t/a 125g/L 粉唑醇悬浮剂、500t/a 40%灭草松水剂、200t/a 5%烯唑醇微乳剂、300t/a 430g/L 戊唑醇悬浮剂。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 4固体制剂: 500t/a 15%酮可湿性粉剂、 500t/a 25%酮可湿性粉剂、 500t/a 15%多效唑可湿性粉剂、500t/a 10%吡虫啉可湿性粉剂、200t/a 20%啶虫眯可湿性粉剂、200t/a 70%吡虫杀虫单可湿性粉剂、500t/a 40%多酮可湿性粉剂、200t/a 43%噻酮杀虫单可湿性粉剂、300t/a 32%烯唑多菌灵可湿性粉剂、200t/a 70%杀螺胺可湿性粉剂、200t/a 80%除草定可湿性粉剂、200t/a 12.5%烯唑醇可湿性粉剂。 ③化工产品 200t/a 双苯恶唑酸、5000t/a 氯代特戊酰氯、3000t/a 频那酮、500t/a (氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷、500t/a 5-氯戊酰氯、1000t/a 2,3-二氯吡啶、500t/a 1,1,7-三氯-1-庚烯-3-酮、100t/a 胺碘酮。 ④手性产品 100t/a(S)-2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基苯基)-3-羟基丙基)苯基)-2-丙醇、100t/a (S)- N, N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺。 1.2.2 项目总体规模项目总体规模 建设项目主体工程规模见表 1.2-1。 表表 1.2-1 搬迁技改项目主体工程及产品方案搬迁技改项目主体工程及产品方案 设计能力(t/a) 技改后 300 300100 100200 2000 500300 3000 200序号 工程名称 (车间、 生产装置或生产线)产品种类 产品名称及规格 技改前增量 年运行 时数 生产线 酮生产线 酮 烯唑醇 粉唑醇 戊唑醇 氟硅唑 硅氟唑 0 0 0 1960 1720 4300 7000 4650 2380 间歇间歇间歇间歇间歇间歇烯唑醇/粉唑醇/戊唑醇共用生产线 氟硅唑/硅氟唑/肟菌酯/(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷共用生产线 吡虫啉/啶虫脒共用生产线 吡虫啉 啶虫脒 氟酰脲 虱螨脲 300 200 50 0 30020050 5000 0 0 2720 1510 3800 6750 1 1 1 1 间歇间歇间歇间歇杀虫剂 +500 12 杀螺胺/氟酰脲/虱螨脲共用生产线 杀软体动物剂 植物生长调节剂 杀螺胺 100 1000 1360 1 间歇13 多效唑生产线 双苯恶唑酸生产线 化工产品 异噁草松 除草定 灭草松 双苯恶唑酸 1800 100 200 0 0-1300 0 0 +200 4615 2000 1713 4775 1 1 1 1 间歇间歇间歇间歇异噁草松/除草定/灭草松共用生产线 除草剂 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 518 氯代特戊酰氯生产线 频那酮生产线-酮共用生产线 与氟硅唑/硅氟唑/肟菌酯共用生产线-二氯吡啶生产频那酮 5-氯戊酰氯 800 0 3000500+2200 +500 6667 618 2 1 间歇间歇21 1,1,7-三氯-1-庚烯-3-酮0 500+500 6201 1 间歇(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷 0 500+500 6896 1 间歇线+100 4000 1 间歇25 (S)-2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基苯基)-3-羟基丙基)苯基)-2-丙醇0 100+100 4576 1 间歇26 胺碘酮/ (S)-2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基苯基)-3-羟基丙基)苯基)-2-丙醇/(S)- N, N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺共用生产线 手性产品 (S)- N, N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺 0 100+100 5698 1 间歇27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 20%酮乳油 480g/L 异噁草松乳油25%多效唑悬浮剂 40%氟硅唑乳油 10%氟硅唑水乳剂 48%丁莠悬浮剂 5%氯氰吡虫啉乳油 125g/L 粉唑醇悬浮剂40%灭草松水剂 5%烯唑醇微乳剂 430g/L 戊唑醇悬浮剂15%酮可湿性粉剂25%酮可湿性粉剂15%多效唑可湿性粉剂10%吡虫啉可湿性粉剂20%啶虫脒可湿性粉剂70%吡虫杀虫单可湿性粉剂 40%多酮可湿性粉剂43%噻酮杀虫单可湿性粉剂 32%烯唑多菌灵可湿性粉剂 70%杀螺胺可湿性粉剂80%除草定可湿性粉剂12.5%烯唑醇可湿性粉剂 500 100 200 0 0 200 100 100 0 50 0 500 500 500 500 100 2000 +100 0 +300 +200 0 0 +100 +500 +150 +300 0 0 0 0 +100 液体制剂 43 100 200+100 44 100 500+400 45 100 200+100 46 200 300+100 47 48 100 100 200200+100 +100 49 制剂生产线 - 间歇 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 61.2.3 项目建设内容及生产工艺项目建设内容及生产工艺 (1)建设内容 项目建设内容见表 1.2-2。 表表 1.2-2 搬迁技改项目工程一览表搬迁技改项目工程一览表 工程 类别 建设名称 设计能力 备注 罐区 A=1512.5m3 A=1777.75 A=1134m2 A=1150m2 A=3888m2 383771.04m3/a 271994.09m3/a 51840m3/a 1800m3/h 新建 新建 已建 新建 新建 由园区自来水厂提供 经厂内预处理后排入园区污水厂 就近排入园区河道 冷却塔 4 座,循环水池 2 个 260KW 一台 (搬迁) 、 560KW 一台 (搬迁) 、1150KW 一台(搬迁) 、460KW一台(新建) 园区电网提供, 经厂内降压后使用, 电压为 380V/220V, 甲类仓库 五金仓库 乙类仓库 丙类仓库 贮运 工程 库区 给水(自来水) 污水 排水 清下水 循环冷却水 冷冻机组 总制冷 2430KW 供电 400 万 KWh/a 蒸汽管道 导热油炉 空压机 0.8Mpa,185400t/a 由森达热电厂供汽供热中心提供 120 万 kal/h 新增一台 1.5m3/min 三台,每台排气量:0.5m3/min 8821m2 整个厂区绿化覆盖率约 12% 5 套 酸性废气碱液吸收装置 1 套 甲醇废气水吸收装置 甲苯废气、 二氯乙烷废气、 二氯甲烷废气树脂吸附装置 不可回收卤代烃类有机废气活性炭吸附装置 1 套 混合有机废气 RTO 焚烧处理装置 供热 供气 绿化 公用 工程 6 套 2 套 废气净化装置 2 套 制剂车间粉尘废气水膜除尘装置 1 套 1 套 2 座 车间含盐废水三效蒸发器预处理 车间含盐废水单效蒸发器预处理 汽提塔 综 合 废 水 经 微 电 解 +Fenton 氧 化+UASB+A/O 后接管 符合 GB1897-2001 的各项要求 隔声、消声等综合措施 废水处理装置 2000m3/d,1 套 固废暂存堆场 噪声源的治理 事故水收集池 500m2 1000m3 环保 工程 (2)生产工艺 1)氟硅唑 ①、格氏试剂制备 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 7向反应釜中依次投入一定量的甲苯、四氢呋喃、镁条,搅拌,滴加对氟溴苯,控制釜温58℃,反应结束保温一段时间,得格氏试剂。 镁条过量投加,未溶解反应的过滤去除,以对氟溴苯计,该步骤转化率和收率接近 100%。 ②、中间体制备 向釜中再加入一定量的甲苯、二氯氯甲基甲基硅烷混合物,控制温度75℃,滴加结束,在 75℃下保温 3 小时,保温结束,釜中料液用酸洗,分层去镁盐废水,有机层经蒸馏回收四氢呋喃、甲苯,脱溶结束得中间体。 以格氏试剂计,该步骤转化率为 100%、收率约为 97%。 该工序产生分层去掉的镁盐废水(W1-1)和蒸馏溶剂的不凝性废气(G1-1) 。 ③、钠制备 向反应釜中依次投入一定量的片碱、、甲苯,升温切水,控制终点温度110℃,蒸馏回收甲苯,釜中得钠。 氢氧化钠过量投加,以三氮唑计,该步骤转化率和收率接近 100%。 该工序在升温切水环节冷凝得到废水 W1-2、产生不凝性废气 G1-2,蒸馏回收甲苯产生不凝性废气 G1-3。 ④、氟硅唑制备及提纯 向反应釜中依次投入一定量的钠、DMF 和中间体,控制反应温度在 80~100℃,保温 5 小时,蒸馏回收 DMF,釜中料液再加入甲苯、水,搅拌、静置、分层,去水层,有机层滴加盐酸,在 55~60℃下保温 2 小时。放料离心分离,得到氟硅唑盐酸盐。将盐酸盐返回釜中加入甲苯、水,搅拌升温至常温。滴加 30%液碱,边滴加边测定 pH 值,当 pH 值在 7~7.5 范围时,滴加结束,分去废水。有机层先回流脱水,再负压蒸去甲苯,耙式干燥机烘干即得氟硅唑原药。 以(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷计,该步骤转化率为 85%、收率为 81.5%。 该工序产生废水、废气和固废污染,其中:废水包括两次分层去除的含盐洗涤废水(W1-3 和 W1-5)以及成盐结晶母液分层去掉的废水(W1-4) ;废气包括两次蒸馏溶剂产生的不凝性废气(G1-4 和 G1-6) 、结晶母液有机层蒸馏回收甲苯的不凝性废气(G1-5) , 干燥器经自带的除尘和冷凝器后的尾气进入真空泵排水; 固废为结晶母液有机层的蒸馏残液(S1-1) 。 2)酮 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 8①、一氯频那酮的合成(氯化) 向反应釜中投入一定量的甲醇、频那酮,搅拌、冷却,待釜温降至 2℃以下时,将物料打入高位槽,再进入氯化反应器与氯气进行氯化反应,控制一定的反应温度(压力为 0.2MPa)和通氯量, 反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成工业盐酸 (F2-1) 。将氯化液脱溶,控制一定的蒸馏温度(常压),收集甲醇。料液经冷却得一氯频那酮。 以频那酮计,该步骤转化率和收率约为 98.9%。 该工序在副产盐酸环节产生吸收尾气(G2-1) 、在脱溶环节产生不凝性废气(G2-2) 。 ②、醚酮的合成(缩合) 向醚酮釜中依次投入一定量的甲苯、对氯苯酚、碳酸钾,升温至 88℃,滴加一氯频那酮,控制反应温度(常压)在略高于 88℃,反应结束升温切水,控制温度在 120℃左右,保温回流 6h。保温结束,降温至一定温度,水洗,再升温脱水,即得醚酮。 以一氯频那酮计,该步骤转化率约为 80.6%、收率约为 80.5%。 该工序主要产生废水和废气污染,其中:废水主要包括两次升温切水产生的含少量挥发性溶剂的废水(W2-1 和 W2-3)和水洗废水(W2-2) ;废气为升温切水的不凝性废气(G2-4 和 G2-5)和副反应生成的二氧化碳(G2-3) 。 ③、氯代醚酮的合成(氯代) 将醚酮转入氯代釜中,釜温降至 30℃,开始通入氯气,反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成工业盐酸(F2-2) 。通氯结束保温 3h,保温结束得氯代醚酮甲苯液,控制一定的蒸馏温度(压力为-0.06MPa)脱掉部分甲苯套用。 以氯气计,该步骤转化率和收率约为 96.7%。 该工序主要产生副产盐酸后的尾气(G2-6)和脱溶不凝性废气(G2-7) 。 ④、酮的合成(缩合) 向缩合釜中投入一定量的氯代醚酮、三氮唑,充分搅拌,升温回流切水,控制温度(压力为-0.03MPa)在 120℃,反应结束保温 3h 后冷却,再加入一定量的水, 搅拌、静置,分层。水层用氨水中和其中的氯化氢,升温脱水后为粗氯化铵,用甲醇精制过滤得到氯化铵副产品(F2-3) ,滤液蒸馏回收甲醇和三氮唑(详细过程见下段) 。有机层脱溶,控制一定的蒸馏温度(压力为-0.06MPa),收集甲苯,料液经冷却、结晶、抽滤、离心,沸腾床干燥机干燥得酮原药。 三氮唑的回收:将盐酸盐废水槽中废水转至中和釜,向中和釜中滴加 30%的 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 9氨水(使用厂内副产氨水 F14-1、F21-3 和 F23-1) 。控制终点反应液 PH 值在 7~8.5;滴加氨水结束转料至脱水釜,在 80℃、- 0.09MPa 条件下脱除水(入废水槽去废水处理) ;脱毕,降温至 30℃左右,加定量甲醇,转料至离心机离心,并用甲醇洗涤离心固体,离心后固体为氯化铵(作为副产外售 F2-3) ,离心液去脱溶釜。升温脱溶釜,在常压、<70℃条件下脱除甲醇,脱毕,加定量甲苯溶解,转料至酮制备工序缩合釜(回生产套用) 以三氮唑计,该步骤转化率为 38.6%、收率为 38.1%。 该工序产生废水、废气和固废,其中:废水主要是两次升温脱除的含少量挥发性有机物的废水(W2-4 和 W2-5) ;废气为升温切水的不凝性废气(G2-8) 、蒸馏回收溶剂的不凝性废气(G2-9、G2-10 和 G2-11)和干燥尾气(G2-12) ;固废为精馏母液的蒸馏残渣(S2-1) 。 3)烯唑醇 ①、一氯频那酮的合成(氯化) 向反应釜中投入一定量的甲醇、频那酮,搅拌、冷却,待釜温降至 2℃以下时,将物料打入高位槽,再进入氯化反应器与氯气进行氯化反应,控制一定的反应温度(压力为 0.2MPa)和通氯量,反应完成后蒸馏脱去甲醇后即得一氯频呐酮中间体。反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成工业盐酸(F3-1) 。 以氯气计,该步骤转化率和收率约为 94.9%。 该工序在副产盐酸环节产生吸收尾气(G3-1) 、在脱溶环节产生不凝性废气(G3-2) 。 ②、唑酮的合成(缩合) 向唑酮釜中依次投入一定量的片碱、三氮唑、甲苯,升温回流切水,切水结束控制终点温度(常压)在 113~115℃。将物料冷却,加一定量的乙醇,开始滴加一氯频那酮,反应温度(常压)控制在 70℃左右,滴加结束保温 6h,保温时,釜温85℃,保温结束经冷却、抽滤、去渣(氯化钠)得滤液。将滤液脱溶,控制一定的蒸馏温度(压力为-0.06MPa),收集乙醇和甲苯,料液即为唑酮。 以三氮唑计,该步骤转化率接近 100%、收率约为 86.2%。 该工序产生废水、废气和固废,其中:升温切水产生含少量挥发性有机物的废水(W3-1) ;过滤产生主要为氯化钠的滤渣(S3-1) ;废气为升温切水的不凝性废气(G3-3) 、回流反应的不凝性废气(G3-4)及蒸馏回收甲醇和甲苯产生不凝性废气 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 10(G3-5) 。 ③、烯酮的合成(缩合) 向烯酮釜中依次加入一定量的苯、唑酮、2,4-二氯苯甲醛、催化剂(哌啶和乙酸) ,升温至一定温度回流切水,切水结束加入硫酸水溶液酸洗,充分搅拌后,静置、分层,再切水,切水结束脱溶,控制一定的蒸馏温度(常压),收集苯;料液加氯苯,得烯酮-氯苯液。 以唑酮计,该步骤转化率和收率约为 79.6%。 该工序产生废水和废气,其中:废水包括两次升温切水脱出的含挥发性有机物的废水(W3-2 和 W3-4)和酸洗废水(W3-3) ;废气为两次升温切水的不凝性废气(G3-6和 G3-7)和脱溶的不凝性废气(G3-8) 。 ④、烯酮硫酸盐的制备 将烯酮-氯苯液加入转位釜中,滴加硫酸,控制一定的温度(压力为-0.08MPa)和速度,滴加结束加入溴素-氯苯液,保温一段时间,保温结束,料液经冷却、结晶、抽滤、离心得烯酮硫酸盐。剩余的母液控制一定的蒸馏温度(压力为-0.08MPa),收集氯苯套用。 以烯酮计,该步骤转化率接近 100%、收率约为 88%。 该工序在蒸馏离心母液时产生不凝性废气(G3-9)和蒸馏残液(S3-2) 。 ⑤、水解 向水解釜中投入一定量的水、苯、烯酮硫酸盐,升温至一定温度,搅拌、静置、分层、切水,切水结束脱溶,控制一定的蒸馏温度(常压),收集苯;脱溶后,料液加一定量的甲醇,搅拌后入还原釜。 以烯酮硫酸盐计,该步骤转化率和收率约为 96.2%。 该工序产生废水和废气,其中:废水包括分层分出的废水(W3-5)和升温切出的含少量挥发性有机物的废水(W3-6) ;废气为升温切水的不凝性废气(G3-10)和脱溶不凝性废气(G3-11) 。 ⑥、还原 向还原釜中间歇加入一定量的钾硼氢,反应结束后保温,保温后脱溶,控制一定的蒸馏温度(常压),收集甲醇。向脱溶后的料液加入一定量的 70℃左右的热水,充分搅拌后,再加入一定量的盐酸酸化,控制釜温(常压)在 80℃,保温 1h,经水洗、冷却、结晶、离心、烘干得烯唑醇原药。反应过程中产生的氢气经放空系统进行放空处理。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 11以反式烯酮计,该步骤转化率和收率约为 95.9%。 该工序产生废水和废气,其中:废水在水洗和离心环节产生(W3-7) ;废气为脱溶不凝性废气(G3-12) 、酸化时会产生少量氢气(G3-13)和烘干废气(G3-14) 。 4)粉唑醇 ①、2-氟苯基-4-氟苯基环氧乙烷的制备:将一定量的甲苯、氢氧化钾、三甲基硫溴、乙二醇分别投入反应釜中,开动搅拌,慢慢升温,当釜中温度达到 80℃左右时,开始滴加 2-氟苯基-4-氟苯基甲酮,滴加结束后,保温反应约 12 小时,反应结束后,向釜中加入定量的水,调温至 60℃,搅拌、静置各 30 分钟,分层去除水层。分层结束,甲苯层经负压蒸馏回收甲苯(负压控制在-0.08Mpa,温度控制在 85℃) ,釜中得2-氟苯基-4-氟苯基环氧乙烷。 以三甲基硫溴计,该步骤转化率约为 89.8%、收率约为 89.7%。 该工序在水洗后产生分层废水(W4-1) ,蒸馏回收甲苯产生不凝性废气(G4-1) 。 ②、粉唑醇制备:将一定量的 DMF、三氮唑、氢氧化钾投入到反应釜中,升温到60℃左右时,加入 2-氟苯基-4-氟苯基环氧乙烷,再升温到 100℃,保温搅拌 3 小时,保温结束,釜中料液负压蒸馏回收 DMF(负压控制-0.095MPa,终点温度 140℃) ,蒸馏结束后降温,向釜中再加入定量甲苯和水,调温至 80℃、保温搅拌,静置各 30 分钟,分层去水层,有机层蒸馏回收甲苯(负压控制在-0.08Mpa,温度控制在 85℃)得粉唑醇粗品。水层去废水处理。 以三氮唑计,该步骤转化率和收率约 95%。 该工序产生水洗废水(W4-2) ,两次蒸馏分别回收 DMF 和甲苯产生的不凝性废气(G4-2 和 G4-3) 。 ③、 粉唑醇提纯:投料定量甲苯,定量的粗品,搅拌升温至 80-85℃,保温 1 小时,向釜内加定量的水,搅拌 10 分钟,静置半小时,分去废水层。釜内甲苯层缓慢降温至25℃以下结晶,放料离心,经耙式干燥机干燥后得到粉唑醇精品,母液通过蒸馏回收甲苯。 以粉唑醇计,该步骤收率约 99%。 该工序产生水洗废水(W4-3) ,蒸馏回收甲苯产生的不凝性废气(G4-4)和蒸馏釜残(S4-1) ,干燥尾气进入线)戊唑醇 在合成反应釜中投入定量的环氧烷酮、三氮唑及 2-甲基吡咯烷酮、固体氢氧化钾 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 12和催化剂(偶氮二异丁腈) ,升温到 110℃115℃,保温 5 小时进行充分反应。保温结束后, 开始负压升温蒸馏溶剂 2-甲基吡咯烷酮, 当终点温度在 176℃、 线Mpa以上时蒸馏结束,蒸出的 2-甲基吡咯烷酮蒸汽经三级冷凝,回收套用于下一批次。该工序主要产生催化剂热分解产生的氮气(G5-1)和蒸馏不凝性废气(G5-2) 。 将釜内温度降到 160℃时就趁热将料放到预先投入定量水的洗涤釜中,再抽入定量的环己烷,调温至 60℃搅拌半小时,静置半小时,分层。分层结束后再投入定量水,同样的操作条件进行二次和三次水洗,再静置分层。分出的水层为废水(W5-1)送至厂内污水处理站进行预处理。 釜内剩余的有机层进行降温,冷却到 10℃以下后,放料抽滤、离心甩干、用耙式干燥机烘干得到成品戊唑醇。抽滤后的母液主要为环己烷和杂质,经过负压蒸馏回收溶剂环己烷套用于下一批次。此过程主要产生精馏不凝性废气(G5-3)和精馏残液(S5-1) ,烘干废气进入真空泵排水。 以环氧烷酮计,反应转化率约为 90%、收率约为 87.3%。 6)硅氟唑 ①、制备格氏试剂: 在氮气保护下,在反应釜中加入四氢呋喃和金属镁,滴加氯甲基三甲基硅烷,反应得到格氏试剂(三甲基甲硅烷基镁氯化物) 。 镁过量投加,未溶解参与反应的过滤套用于下批次,以氯甲基三甲基硅烷计,反应转化率和收率接近 100%。 ②、制备 2-(4-氟苯基)-2-三甲基甲硅烷基甲基环氧乙烷 在氮气保护下,将 2-氯-4'-氟代乙酰苯溶于中。控制温度-10~-5℃之间,滴加三甲基甲硅烷基镁氯化物的四氢呋喃溶液,继续反应,控制温度在-10~-5℃之间,滴加二甲基甲酰胺,再滴加己烷和水,搅拌均匀。然后将其缓慢放入水中水解,水解物用己烷萃取,萃取液减压蒸出溶剂得到 2-(4-氟苯基)-2-三甲基甲硅烷基甲基环氧乙烷。 以 2-氯-4'-氟代乙酰苯计,反应转化率接近 100%、收率约为 98.5%。 该工序萃取后剩余的水层作为废水(W6-1) ,萃取液蒸馏溶剂产生不凝性废气(G6-1) 。 ③、制备钠 在反应釜中加入甲苯,再加入三氮唑,搅拌回流切水,切水后蒸出甲苯,然后加 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 13入 DMF 待用。 以氢氧化钠计,反应转化率和收率约为 96.5%。 该工序升温切出少量带挥发性有机溶剂的废水(W6-2) ,蒸馏甲苯产生不凝性废气(G6-2) 。 ④、制备硅氟唑(2-(4-氟苯基)-1-(1H-1,2,4--1-基)-3-三甲基甲硅烷基-2-丙醇) 在钠的 DMF 溶液中加入 2-(4-氟苯基)-2-三甲基甲硅烷基甲基环氧乙烷,在 80℃搅拌反应、冷却、冰解,冰解液用乙酸乙酯萃取。萃取液蒸出溶剂得到粗品硅氟唑。粗品硅氟唑用异丙醚重结晶得到精品硅氟唑,结晶母液蒸馏回收异丙醚套用。 以 2-(4-氟苯基)-2-三甲基甲硅烷基甲基环氧乙烷计, 反应转化率约为 89.3%、 收率约为 62.5%。 该工序产生废水、废气和固废,其中:废水为冰解后分出的废水层(W6-3) ;废气包括萃取液和结晶母液蒸馏回收溶剂产生的不凝性废气(G6-3 和 G6-4) ;固废为结晶母液的蒸馏釜残(S6-1) 。 7)多效唑 ①、一氯频那酮的合成(氯化) 向储罐中投入一定量的甲醇、频那酮、打料循环混合,将物料打入高位槽,再进入氯化反应器与氯气进行氯化反应,通氯量根据反应温度进行控制, 反应温度在 20℃左右,反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成工业盐酸(F7-1) 。 将氯化液脱溶,控制一定的蒸馏温度(常压),收集甲醇。料液经冷却得一氯频那酮。 以频那酮计,反应转化率和收率约为 85.8%。 该工序在副产盐酸环节产生吸收尾气(G7-1) 、在脱溶环节产生不凝性废气(G7-2) 。 ②、唑酮的合成(缩合) 向唑酮釜中依次投入一定量的片碱、三氮唑、甲苯,升温回流切水,切水结束控制终点温度(常压)在 113~115℃。将物料冷却,加一定量的乙醇,开始滴加一氯频那酮,反应温度(常压)控制在 70℃左右,滴加结束保温 6h,保温时,釜温85℃,保温结束经冷却、抽滤、去渣(F7-2 氯化钠副产)得滤液。将滤液脱溶,控制一定的蒸馏温度(压力为-0.06MPa),收集乙醇和甲苯,料液经冷却得唑酮。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 14以一氯频那酮计,反应转化率和收率约为 97.4%。 该工序产生废水和废气,其中:废水为升温切水脱出的含少量挥发性溶剂的废水(W7-1) ;废气为回流切水不凝性废气(G7-3) 、合成唑酮时挥发的乙醇不凝气(G7-4)及蒸馏乙醇和甲苯产生的不凝性废气(G7-5) 。 ③、氯唑酮的合成(缩合) 向氯唑酮釜中依次投入一定量的水、液碱、苄胺、唑酮,开始滴加对氯氯苄,滴加时控制釜温(常压)在 57~59℃,滴加结束保温 3h,保温时釜温在 60℃左右,保温结束经冷却、结晶、离心得氯唑酮。 以唑酮计,反应转化率和收率约为 86.7%。 该工序结晶后离心产生废水(W7-2) 。 ④、还原、酸化 向还原釜中依次投入一定量的甲醇、氯唑酮,间歇加入一定量的钾硼氢,控制釜温(常压)在 5~27℃,反应结束保温 1h,保温时釜温在 25~30℃。保温结束,将还原液脱溶,控制一定的蒸馏温度(压力为-0.04MPa),收集甲醇,脱溶后的料液用盐酸酸化,经水洗、冷却、结晶、离心、沸腾床干燥机干燥得多效唑原药。 以氯唑酮计,反应转化率和收率约为 96.9%。 该工序产生废水和废气,其中:废水为水洗产生(W7-3) ;废气包括蒸馏甲醇的不凝性废气(G7-6) 、酸化产生的少量无组织排放的氢气(G7-7)和烘干废气(G7-8) 。 8)吡虫啉 向缩合釜中投入一定量的咪唑烷、片碱、丁酮,将釜温升至 65~70℃,滴加 2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮混合液,滴加完毕控制釜温在 65℃回流,回流完毕,保温一段时间,升温蒸馏回收丁酮(套用) ,蒸完丁酮后再加入一定量的水、有水丁酮,再加盐酸调节 PH 在 7 左右,水洗,分层,水层去废水处理。有机层冷却结晶,控制结晶温度在 0℃,经结晶、抽滤、离心,经气流干燥机干燥后得吡虫啉原药,离心母液经蒸馏回收有水丁酮套用(负压控制在-0.07MPa 左右,温度不超过 40℃) 。 以咪唑烷计,反应转化率约为 90.7%、收率约为 90.2%。 生产过程产生废水、废气和固废污染,其中,废水包括合成后对脱溶出的有水丁酮进行脱水产生的废碱液(W8-1)和调节 pH 后分出的水层(W8-2) ;废气为回流反应的不凝性废气(G8-1) 、两次蒸馏回收丁酮的不凝性废气(G8-2 和 G8-3)和气流干燥废气(G8-4) ;固废为灭草松结晶母液的蒸馏釜残(S8-1) 。 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 159)啶虫脒 ①、N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺制备: 向胺化釜中投入一定量的甲苯,釜温降至 2℃,通一甲胺, (通一甲胺速度为 20公斤/小时)至甲胺含量大于 25%时,停止通一甲胺,开始滴加 2-氯-5-氯甲基吡啶,控制温度在-5℃,反应完毕,将反应液保温 2 小时。加定量的液碱,搅拌、静置、分层,去水层,产生废水(W9-1) 。有机层经蒸馏回收甲苯(负压控制在-0.08Mpa,温度控制在 85℃) ,得胺化液。反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成盐酸(F9-1) 。 以 2-氯-5-氯甲基吡啶计,该步骤转化率约为 94.7%、收率约为 89.9%。 该工序产生废水和废气污染,其中:废水为碱洗废水(W9-1) ;废气包括水吸收氯化氢尾气(G9-1)和蒸馏回收甲苯产生的不凝性废气(G9-2) 。 ②、啶虫脒制备: 将胺化液转入缩合釜中投入一定量的乙醇、 N-氰基乙亚胺酸乙酯, 釜温升至 80℃,保温 2 小时,得缩合液。缩合液经结晶、离心、烘干得啶虫脒原药。母液经蒸馏回收乙醇(F9-1,蒸馏温度控制在 70℃以内)。 以 N-氰基乙亚胺酸乙酯计,该步骤转化率约为 90.8%、收率约为 87.2%。 该工序产生废气和固废污染,其中:废气包括啶虫脒制备反应时的不凝性废气(G9-3) 、母液蒸馏回收乙醇的不凝性废气(G9-4)和啶虫脒成品烘干废气(G9-5) ;固废为啶虫脒母液的蒸馏残液(S9-1) 。 10)杀螺胺 ①邻氯对硝基硫氰酸酯的制备 将定量的氯苯一次投入反应釜,加入定量的邻氯对硝基苯胺,开动搅拌降温,将定量的氯化亚砜抽入高位计量槽备用。当釜内物料温度在 15℃左右,滴加氯化亚砜,将物料转移至合成釜, 合成釜夹套用水冷却。 开动搅拌, 将物料自然升温至 25℃左右,在此温度下保温,将定量的吡啶抽入高位计量槽,在 25℃左右滴加吡啶,加完后在此温度下保温反应。反应中生成的氯化氢用水吸收副产 30%盐酸(F10-1) 。 以氯化亚砜计,该步骤转化率和收率约为 81.0%。 该工序主要产生副产盐酸的吸收尾气(G10-1) 。 ②杀螺胺的制备 邻氯对硝基硫氰酸酯的制备反应结束后,停止搅拌,打开固体物料加料口,将定量的 5-氯水杨酸一次加入,封口,开动搅拌,反应釜夹套改用蒸气加热,当釜内温度 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 16升至 100℃时,保温反应 5 小时。反应中生成的二氧化硫用碱液吸收副产 30%亚硫酸钠溶液(F10-2) 。冷至室温,将釜内物料放至过滤器过滤,抽干氯苯,过滤器内粗产品经离心甩干。离心母液精馏回收其中的氯苯套用。 以 5-氯水杨酸计,该步骤转化率约为 86.9%、收率约为 85.9%。 该工序产生废气和固废污染,其中:废气包括副产亚硫酸钠溶液的吸收尾气(G10-2)和离心母液的精馏不凝性废气(G10-3) ;固废为精馏残液(S10-1) 。 ③杀螺胺粗品的精制 在合成釜内备好 1%氢氧化钠水溶液,将甩干的粗产品投进釜中,开动搅拌,在室温下洗涤,放料抽滤甩干,用水将粗产品再洗一遍,洗至中性,离心甩干,经沸腾床干燥机干燥后即得产品。 以杀螺胺计,该步骤收率约为 99.9%。 该工序产生废水和废气污染, 其中废水为碱洗废水 (W10-1) 和水洗废水 (W10-2) ;废气为成品的烘干废气(G10-4) 。 11)氟酰脲 ①、2,6-二氟异氰酸酯的制备 把定量的 2,6-二氟苯甲酰胺和 1,2-二氯乙烷加入反应釜中,之后开启搅拌及尾气吸收系统副产盐酸(F11-1) ,然后滴加定量的草酰氯并保持反应温度,加完草酰氯后缓慢升温至 100℃,反应 3 小时,反应结束关闭尾气吸收系统,然后把物料打入蒸馏釜, 在 20mmHg 下进行减压蒸馏溶剂, 然后在 10mmHg 下蒸馏得到 2,6-二氟异氰酸酯。 以草酰氯计,该步骤转化率和收率约为 82.0%。 该工序产生废气和固废,其中:废气包括副产盐酸后的吸收尾气(G11-1)和蒸馏二氯乙烷的不凝性废气(G11-2) ;固废为减压蒸馏后的釜残(S11-1) 。 ②、3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺制备 向反应釜中依次投加甲苯、DMF、2-氯对氨基苯酚及 KOH 粉末,开启搅拌和加热,升温至 55℃左右,搅拌,停止加热,降温至室温,密闭系统,开始通入全氟甲基乙烯基醚,控制气体流速,5 小时后停止通气,反应 1 小时后停止反应。 将反应液打入碱洗釜,加入 1%NaOH 溶液并搅拌,静置分去水层,水层打入蒸馏釜进行蒸馏回收 DMF,有机层在搅拌条件下滴加到 3.6%HCl 溶液中,滴加结束后搅拌过滤,滤液在分层器中分层,回收甲苯。将滤饼用 2%NaOH 碱液洗涤,过滤,水洗滤饼至中性,过滤,将滤饼经线-(三氟甲氧基) 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 吨农药原药、11000 吨化工产品及 6900 吨农药制剂加工生产装置搬迁技改项目 南京大学环境规划设计研究院有限公司 17乙氧基]苯胺。 以 2-氯对氨基苯酚计,该步骤转化率和收率约为 71.3%。 该工序产生废水和废气,其中:废水包括碱洗废水(W11-1 和 W11-3) 、酸洗废水(W11-2)和水洗废水(W11-4) ;废气为未反应的全氟甲基乙烯基醚(G11-3)和脱溶不凝性废气(G11-4) ,真空干燥废气进入真空泵排水。 ③、双苯氟脲制备 将原料 3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺溶于二氯乙烷中过滤后倒入反应釜中,开启搅拌,并降温,滴加 2,6-二氟异氰酸酯,控制滴加速度使温度保持在 20 度左右,滴加结束后,室温反应 5 小时,反应结束后,将反应混液过滤,回收溶剂,将滤饼进行重结晶,降温析出后过滤,母液回收重复利用,经过滤后用耙式干燥机烘干即得氟酰脲。 以 2,6-二氟异氰酸酯计,该步骤转化率约为 91.6%、收率约为 91.3%。 该工序产生废气和固废,其中:废气包括母液蒸馏回收溶剂的不凝性废气(G11-5和 G11-6) ,烘干废气进入真空泵排水;固废包括过滤滤渣(S11-2)和两次母液蒸馏的釜残(S11-3 和 S11-4) 。 12)虱满脲 ①、LFN-2 的合成: 在 3000L 搪玻璃配料釜中,从人工投料口加入碳酸钠和水,室温搅拌溶解,备用。 在 2000L 搪玻璃配料釜中,从人工投料口加入氯化钠和水,室温搅拌溶解,备用。 6000L 搪玻璃反应釜中,从人工投料口加入 LNF-1 和乙腈,搅拌溶解,从配料釜流加碳酸钠水溶液,快速搅拌混合均匀后,通入全氟丙烯气体,室温搅拌反应 15h;转移至 10000L 反应釜,加入乙酸乙酯提取(2 次) ,合并有机相,水洗涤,食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩得产品 LFN-2。蒸出的有机溶剂,经分馏得乙酸乙酯和乙腈套用。 以全氟丙烯计,该步骤转化率约为 90.1%、收率约为 88.6%。 该工序产生废气、废水和固废,其中,废气包括缩合反应废气(G12-1)和回收乙酸乙酯和乙腈的不凝性废气(G12-2) ;废水为洗涤废水(W12-1) ;固废为硫酸钠吸水后的水合硫酸钠(S12-1) 。 ②、LFN-4 的合成: 5000L 搪玻璃反应釜中,从人工投料口加入 LFN-3,再加入二氯甲烷,快速搅拌, 江苏建农植物保护有限公司年产 3850 ...

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